傅立葉紅外光譜儀作為物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的關(guān)鍵設(shè)備,其檢測(cè)精度直接依賴于定期且規(guī)范的校準(zhǔn)??茖W(xué)的校準(zhǔn)流程能確保儀器在紅外光譜(4000-400cm?¹)范圍內(nèi)的性能穩(wěn)定,為定性定量分析提供可靠數(shù)據(jù)。?
波長(zhǎng)校準(zhǔn)是基礎(chǔ)且核心的環(huán)節(jié)。需使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征峰進(jìn)行校準(zhǔn),常用聚苯乙烯薄膜(厚度 50μm)作為校準(zhǔn)樣品。按照 GB/T 6040 標(biāo)準(zhǔn),在 3057cm?¹、2851cm?¹、1601cm?¹ 等特征峰位,實(shí)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差應(yīng)≤±1cm?¹。校準(zhǔn)頻率為每季度一次,若儀器經(jīng)過搬運(yùn)或維修,需立即重新校準(zhǔn)。某實(shí)驗(yàn)室曾因未及時(shí)校準(zhǔn),導(dǎo)致某有機(jī)物的特征峰識(shí)別偏差 3cm?¹,造成定性分析錯(cuò)誤。?
分辨率校準(zhǔn)需驗(yàn)證儀器對(duì)相鄰峰的分辨能力。使用甲基環(huán)己烷或苯的混合樣品,在 2960cm?¹ 與 2870cm?¹ 附近,當(dāng)分辨率設(shè)定為 4cm?¹ 時(shí),兩峰的分離度應(yīng)≥90%。測(cè)試時(shí)需從高分辨率(0.5cm?¹)到低分辨率(32cm?¹)逐步驗(yàn)證,確保全范圍符合要求。分辨率偏差過大會(huì)導(dǎo)致混合物分析中峰重疊,影響定量準(zhǔn)確性,因此每半年需進(jìn)行一次全面核查。?

吸光度校準(zhǔn)用于保證定量分析精度。采用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如 0.01mol/L 的苯蒸氣),在特定波數(shù)(如 1478cm?¹)處測(cè)定吸光度,與理論值的偏差應(yīng)≤±0.01AU(吸光度單位)。校準(zhǔn)過程中需控制樣品池溫度(25℃±0.5℃)和光路穩(wěn)定性,避免雜散光干擾(雜散光率應(yīng)≤0.5%)。對(duì)于制藥行業(yè)的含量測(cè)定,吸光度校準(zhǔn)合格是數(shù)據(jù)合規(guī)的前提,偏差超限需通過軟件修正或硬件調(diào)試。?
儀器性能核查還包括信噪比與基線平直度校準(zhǔn)。信噪比測(cè)試需在 4000-400cm?¹ 范圍內(nèi)掃描空光路,在 2000cm?¹ 處的信噪比應(yīng)≥5000:1(峰 - 峰值)?;€平直度要求在 1000-2000cm?¹ 區(qū)間,最大波動(dòng)≤0.005AU,否則會(huì)影響微量成分的檢測(cè)。此外,干涉儀的動(dòng)態(tài)準(zhǔn)直性需每月檢查,通過觀察氦氖激光(632.8nm)的強(qiáng)度穩(wěn)定性(波動(dòng)≤5%)判斷是否需要調(diào)整。?
校準(zhǔn)記錄與維護(hù)同樣重要。每次校準(zhǔn)需詳細(xì)記錄環(huán)境溫濕度(溫度 15-30℃,濕度 30%-60%)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)及操作人員。校準(zhǔn)證書需存檔至少 5 年,以備審計(jì)核查。長(zhǎng)期不用的儀器(超過 3 個(gè)月),啟用前需進(jìn)行全項(xiàng)校準(zhǔn),確保符合檢測(cè)要求后再投入使用。?